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                      上海赫冠儀器《為您解讀全自動凱氏定氮儀國家標準指標》

                      發布日期: 2021-09-18
                      瀏覽人氣: 799

                         解讀全自動凱氏定氮儀國家標準指標

                       ------尋找到需求與參數匹配定氮儀

                      如何找到一臺合適自己需求的凱氏定氮儀,是很多采購者或使用者比較困惑的問題。上海赫冠儀器有限公司接觸無數用戶,體會到采購儀器難點:

                      由于對儀器本質的參數和功能缺乏了解、對自己實際檢測需求和儀器指標如何對接比較模糊就怕采購不合適的定氮儀放在實驗室---變成雞肋儀器、難辨參數的真假害怕上當受騙

                      為此凱氏定氮儀的參數做些介紹和討論解決采購的痛點。一個參數概念,可能包含著幾個含義有些參數相互都有一定的關聯,所以弄明白參數概念是消除模糊的方法。

                      一、凱氏定氮儀的基礎指標

                      根據凱氏定氮儀國家標準GB/T 33862-2017技術指標

                      1.1 檢測范圍:0.1-210mgN

                      這是定氮儀測試時消化管內的氮量容許范圍。考察儀器的檢測能力

                      1.2 示值誤差:全自動儀器市值誤差不超過1%

                      衡量全自動定氮儀性,通過計算人為定義的可以校準

                      1.3 回收率:半自動儀器回收率99-101%

                      衡量半自動定氮儀的數據性相當于示值誤差,這是人為定義的。

                      1.4 重復性:儀器的相對標準偏差不應大于0.5%6個數據或以上的統計結果。

                      這指標是考察儀器本身的精密度是儀器本身質量決定,不能校準

                      以上就是定氮儀國家標準定義的三個技術指標由于僅僅靠這三指標不能描述儀器的特征,所以定氮儀企業也引入了以下指標:

                      1.5,滴定精度:*.****ul/步

                      精度:測量值與真值的接近程度(baidu百科

                      步:步進電機小計量單位,體現的是滴定泵能吐出小的標準酸體積。

                      滴定精度告訴我們:滴定系統小計量單位可能產生的誤差。這指標是重復性誤差的貢獻者,該指標越大重復性越差這是儀器設計就決定的了,無法校準。

                      1.6,小滴定體積(ml):系統通過步進電機的轉動,滴定管推出的小標準酸的體積,表明系統的分辨率考察的是儀器的靈敏度注意小滴定體積步進電機每步的體積可以校準。

                      1.7,線性范圍:兩個變量之間存在一次方函數關系,就稱線性關系。

                      在凱氏檢測中消化管氮量和標準酸消耗體積即存在線性關系:

                          y=14.01c(V-V0) =14.01cV-14.01cV0=kx+b

                      V0代表體積,ml

                      c代表標準酸濃度,mol/L

                      以上二個都是確定的常數。

                      Y代表消化管內氮量mgN。

                      V代表標準酸滴定體積,單位:ml,

                      該函數告訴我們:標準酸滴定體積和消化管內氮量是線性關系。

                      該指標告訴我們:消化管內氮量變化,儀器檢測數據的性范圍(部分用戶疑惑為何有個別樣品測不?就這問題在作怪)這是儀器本質的指標,不能校準。

                      1.8, 定氮儀可以使用標準酸濃度范圍:0.**---0.**mol/L.

                      高濃度標準酸滴定不超調,低濃度標準酸滴定不遲鈍,數據的。

                      這指標考察的是儀器可適用性。如果標準酸使用范圍小,測高氮樣品就困難,測低氮樣品誤差就大(部分用戶忽略這指標而采購到不合適定氮儀)。可以小范圍的調整。

                      、全自動定氮儀8個指標內在相互關系和對用戶的意義

                      2.1、市值誤差回收率和重復性的關系

                      前面講了重復性是儀器本質的指標,所以示值誤差包含重復性誤差標定時的性誤差檢測時儀器所產生的各類誤差。所以二者的誤差關系是:示值誤差≧重復性誤差。

                      根據GB/T 33862-2017,示值誤差為1%,而重復性是0.5%.符合指標的邏輯。看下面圖1(上海赫冠定氮儀)和圖2:

                      637668909323565352970.jpg

                      圖1

                      637668909653189126759.jpg

                      圖2

                      圖1參數正常描述指標圖2看出重復性誤差1%,就不能回收率是99.5%。這參數是自相矛盾的。用戶就要對回收率要提出懷疑(這是重要的指標,不能混蒙過關)

                      2.2,滴定精度與重復性關系

                      器重復性關系到很多方面:氨氣是否蒸餾?試劑是否加了合適?蒸餾是否泄漏等這些都是不確定的因素,如果儀器裝配正常,儀器設置均合理情況下,滴定精度就成為重復性誤差的主要貢獻者。圖3描述了滴定精度0.0015ul/步,圖4所示滴定精度0.2ul/步,如果滴定1萬步圖3誤差15ul,可以接受。而圖4容許誤差2ml。這是不能接受的。圖4也和重復性RSD0.5%有矛盾。那0.5%的重復性(重要指標)就要合理懷疑(部分用戶沒有意識二個指標的關聯,吃了暗虧)。

                      2.3,檢測范圍和儀器容許使用標準酸關系

                      確定了消化管內氮量范圍,就確定了標準酸濃度。這時你需要了解該定氮儀是否適合使用該濃度的標準酸?

                      例:消化管內有120mgN,假設滴定體積設定在20-30ml,那就需要標準酸在0.28-0.43mol/L范圍內。他告訴我們:檢測高含量樣品,需要定氮儀能滿足使用0.4mol/L或以上的標準酸。這才能滿足這樣品的需求。因為標準酸濃度越高對全自動定氮儀控制越難這是有設計時確定的。0.1mol/L標準酸相對比較容易控制。同你要檢測低含量樣品,比如土壤、含乳飲料等,儀器需要滿足0.01mol/L標準酸(一般定氮儀品牌不會主動告訴你標準酸使用范圍)假設某品牌告訴你:檢測范圍很寬,但沒有告訴你儀器可以使用的標準酸使用范圍,你就要追問,確認能滿足你實際需要標準酸濃度國家標準門檻太低,需要用戶多操心

                      例:化肥、高氮化工產品、純蛋白粉等需要0.3-0.5mol/L,土壤或含乳飲料等需要0.01-0.05mol/L標準酸,一般食品、飼料需要0.05-0.2mol/L

                      太高的標準酸濃度容易滴定過量而使數據偏差,儀器能用高濃度標準酸是儀器設計的結果。所以用戶應該了解儀器可以使用標準酸范圍,滿足樣品檢測需求。圖3(上海赫冠定氮儀)明確使用標準酸濃度范圍。圖4:測定范圍0.1-240mgN,但沒有可以使用標準酸濃度,那就需要追問,如果不能你需要的標準酸濃度,那就避免了掉坑。因為國家標準沒有任何要求,只能用戶自己要有意識。

                      637668910210476832618.jpg

                      圖3

                      637668910437693795228.jpg

                      圖4

                      2.4線性范圍和重復性的關系

                      注意:重復性它考察的是在相同氮量下進行統計計算,比如每根消化管內有20mgN。如果消化管內氮量不同那就不在重復性考察范圍內。所以重復性指標僅僅代表這點的氮量能做。但實驗時消化管內的氮量不同,且有些較大的差異。重復性指標就不能數據。定氮儀國家標準也沒有對此約定。即定氮儀可以對不同氮量的樣品的重復性不作,所以在考察定氮儀時需要對線性范圍有明確的的品牌,比如赫冠。你在不同氮量樣品數據一致性。這是對實驗室非常重要。

                      三,理解指標概念和概念間相互關系的意義

                      通過上面的討論,了解到:凱氏定氮儀國家標準技術門檻比較低,一些重要的指標沒有納入標準(主要考慮國內基本水準)。這就給用戶選擇定氮儀帶來了不少困難。但只要理解了定氮儀的基本指標的內涵及外延以及相互關系。如果沒有明確的指標或有相互矛盾的指標,那要提高警惕。這樣你的檢測需求就能直接對接上儀器指標。

                      可以確定:你所選購的定氮儀對數據性是有保障的前提下(可以要求把這些指標作為合同附件),再探討其他的功能類是否滿足你的檢測、數據處理、儲存、自動化、安全、便利性等考量。如果基本的參數不能滿足的話,其他的所謂的功能就是空中樓閣,再wanmei的功能代替不了數據的性(這一點必須切記)。

                      你的理性的選擇的貢獻

                      3.1,選擇適合你需求的定氮儀,體現實驗室的水準,更是性價比的體現便宜定氮儀不是高性價比

                      3.2,國產儀器水準提高,需要廠商的努力研發有更高的技術門檻國家標準、同時也需要用戶的明察秋毫理性的選擇。把國產及適合你需要的儀器搬上實驗桌,這是對國產儀器的支持和褒獎。

                      3.3,提高自身能力,拒絕“李鬼"纏身。

                      3.4,與大家共勉、共同提高國產定氮儀水準而努力

                      注:圖1-4均為網上粘貼定氮儀指標,僅作為示范不作為特指。請勿對號入座。

                      作者:上海赫冠儀器有限公司    

                      凱氏定氮儀國家標準制定        趙文建

                      2021-9-1



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